首先你要有這樣的覺(jué)悟:樣品稱(chēng)量是分析實(shí)驗(yàn)的重要環(huán)節(jié),稱(chēng)量不準(zhǔn)確會(huì)導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)失敗。實(shí)驗(yàn)室分析樣品稱(chēng)量不準(zhǔn)確的原因大體可分為分析天平?jīng)]校準(zhǔn)、環(huán)境及樣品物理因素影響和操作不當(dāng)?shù)?個(gè)方面的原因。
為什么老是稱(chēng)不準(zhǔn)?
1.分析天平在使用前沒(méi)有經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)
一臺(tái)分析天平在使用之前,首先要確認(rèn)它的正確性是否合格。天平的正確性是指天平橫梁兩臂相等的精確程度以及3個(gè)刀刃的等距、平行的精確程度。分析天平從第一次使用起,應(yīng)對(duì)其定期校準(zhǔn)。連續(xù)使用的天平,大約每星期校準(zhǔn)一次。校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)按規(guī)定程序進(jìn)行,必須使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn),否則將起不到校準(zhǔn)的作用。
2.分析天平安裝不正確
在安裝分析天平時(shí)首先要選擇選防塵、防潮、防震、防風(fēng)、防曬、恒溫的房間作為天平室。其次,天平應(yīng)安放在牢固可靠的工作臺(tái)上,并選擇適當(dāng)?shù)奈恢冒卜?。天平安裝前,應(yīng)按裝箱清單進(jìn)行清點(diǎn),看各部件是否齊全、完好,并對(duì)天平的所有部件進(jìn)行仔細(xì)清潔。安裝時(shí),應(yīng)參照天平的說(shuō)明書(shū)正確裝配天平。安裝完畢后應(yīng)再次檢查各部分安裝是否正常,然后檢查電源電壓是否符合天平的要求,打開(kāi)天平檢查是否正常。?
3.環(huán)境及樣品的物理因素影響
1)溫度的變化對(duì)分析天平的影響
如果在稱(chēng)量過(guò)程中發(fā)現(xiàn)顯示值單方向漂移,就有可能是溫度變化所產(chǎn)生的影響。若樣品與周?chē)h(huán)境之間的溫度存在差異,則這個(gè)溫度差異就會(huì)導(dǎo)致沿稱(chēng)重容器流動(dòng)的氣流??諝庋刂萜魍鈧?cè)流動(dòng)產(chǎn)生一個(gè)向上的作用力,這個(gè)力就導(dǎo)致稱(chēng)重結(jié)果產(chǎn)生錯(cuò)誤。
當(dāng)把樣品從干燥爐或冰箱中取出以后,要等到樣品溫度與實(shí)驗(yàn)室或稱(chēng)量室溫度一致時(shí)才可以稱(chēng)量。樣品要放在表面積盡可能小的去皮容器中,取放稱(chēng)量容器要使用鑷子夾取,而不能將手放入稱(chēng)量室中。
2)樣品吸濕或揮發(fā)對(duì)稱(chēng)量結(jié)果的影響
如果在稱(chēng)量的過(guò)程中顯示值單方向持續(xù)漂移,則可能測(cè)量的是揮發(fā)性或吸濕性樣品。
對(duì)于吸濕性或揮發(fā)性樣品可使用xi頸容器,給容器加蓋或上塞,使用清潔干燥的稱(chēng)重容器并保持稱(chēng)盤(pán)上不粘有灰塵、污染物及水滴。
3)樣品或容器帶靜電對(duì)稱(chēng)量結(jié)果的影響
如果每次稱(chēng)量都顯示不同的稱(chēng)量結(jié)果或顯示值不穩(wěn)定,或稱(chēng)量結(jié)果的重復(fù)性差,則可考慮是稱(chēng)量容器或者樣品帶有靜電。靜電現(xiàn)象的影響使每次稱(chēng)量時(shí)稱(chēng)重容器均顯示不同的重量,結(jié)果的重復(fù)性很差。具有高絕緣度的材料如玻璃、塑料制的稱(chēng)重容器等容易帶靜電。這種帶電現(xiàn)象主要是由于樣品或容器在搬運(yùn)過(guò)程中攪拌或摩擦產(chǎn)生的,而且一旦帶電則排除電荷會(huì)非常緩慢,在相對(duì)濕度低于40%的干燥空氣中出現(xiàn)樣品或容器帶靜電的幾率會(huì)增加。
通常可采用打開(kāi)加濕器或適當(dāng)調(diào)節(jié)空調(diào)系統(tǒng)來(lái)增加空氣濕度,把稱(chēng)重容器放在金屬容器內(nèi)再進(jìn)行稱(chēng)量,設(shè)法給分析天平接地等措施,來(lái)去除或屏蔽稱(chēng)重樣品上的靜電。
4.使用者操作不當(dāng)造成稱(chēng)量不準(zhǔn)確
稱(chēng)量前應(yīng)檢查天平是否正常,天平是否水平,稱(chēng)盤(pán)是否潔凈,圈碼指數(shù)盤(pán)是否在“000"位,圈碼有無(wú)脫位,吊耳有無(wú)脫落、移位等。檢查和調(diào)整天平的空盤(pán)零點(diǎn),可用橫梁平衡螺絲粗調(diào)并用投影屏調(diào)節(jié)杠微調(diào)。
1)在分析天平開(kāi)啟狀態(tài)下進(jìn)行取放稱(chēng)量物和增減砝碼的操作。
一般分析天平加、減砝碼或取、放稱(chēng)量物必須在天平處于關(guān)閉狀態(tài)下進(jìn)行。在稱(chēng)量過(guò)程中一直是半開(kāi)啟天平,直到最后一刻才可完quan開(kāi)啟天平。
2)使用者在轉(zhuǎn)動(dòng)讀數(shù)盤(pán)時(shí)操作不穩(wěn),導(dǎo)致掛碼脫落或纏繞。
使用天平上的機(jī)動(dòng)開(kāi)關(guān),如開(kāi)啟和關(guān)閉天平、加減天平掛碼等,必須緩慢均勻地轉(zhuǎn)動(dòng)。根據(jù)所稱(chēng)物重,用取中法則緩慢平穩(wěn)地轉(zhuǎn)動(dòng)砝碼旋鈕,用最簡(jiǎn)捷的操作加減砝碼。
3)稱(chēng)量時(shí)用手直接取放稱(chēng)量物。
如果稱(chēng)量時(shí)用手直接取放稱(chēng)量物,會(huì)使手上的汗?jié)n污漬粘到稱(chēng)量物上,造成稱(chēng)量誤差,所以稱(chēng)量時(shí)不可直接用手接觸稱(chēng)量物,一般可戴手套并用紙條取放稱(chēng)量杯。
4)讀數(shù)錯(cuò)誤造成稱(chēng)量結(jié)果錯(cuò)誤。
讀數(shù)砝碼確定后,全開(kāi)天平旋鈕,待標(biāo)尺停穩(wěn)后即可讀數(shù)。稱(chēng)量物的質(zhì)量等于砝碼總量加標(biāo)尺讀數(shù)。砝碼總量要依砝碼從大到小依次相加,最后和標(biāo)尺讀數(shù)相加。
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