1mg或是幾mg的標準品怎么稱量?有人說,要用百萬分之一天平,用十萬分之一的達不到要求,誤差太大。還有人說,在稱幾個mg的標準品時,最好還是用減量法稱量,減量法會更準確。但是,少量標準品一般用分析天平稱好溶解后,再一步步稀釋得到,而不用一步稱到位,再溶解。我們都知道,有些標準品非常昂貴,廠商只能以非常小的包裝提供給客戶,如1mg\5mg\10mg等,所以,如何高效稱量,需要好好判斷好再行動哦。
標準品的分級
國際標準化委員會將標準品(參考物)的定義暫定為:它的一種或幾種物理或化學(xué)性質(zhì)已經(jīng)充分確定,被用于校正儀器或證實一種測定方法的物質(zhì),并將其分成三級。
⒈一級標準品一級標準品(原級參考物)是已經(jīng)確定的穩(wěn)定而均一的物質(zhì),它的數(shù)值已由決定性方法確定,或由高度準確的若干方法確定,所含雜質(zhì)也已經(jīng)定量。它可用于校正決定性方法,評價及校正參考方法以及為“二級標準品"定值。一級標準品都有證書,在美國由國家標準局(NBS)發(fā)給合格證書,并指明它的性質(zhì)和有關(guān)數(shù)據(jù)。
⒉二級標準品二級標準品(次級標準品)或是純?nèi)芤?水或有機溶劑的溶液),或存在于相似基質(zhì)中。這類標準品可由實驗室自己配制或為商品,其中有關(guān)物質(zhì)的量由參考方法定值或用一級標準品比較而確定,主要用于常規(guī)方法的標化或為控制物定值。
⒊控制物控制物有凍干的或溶液,可以用適當(dāng)?shù)臉藴势?一級或二級)以參考方法定值,用于質(zhì)量控制,不用于標化(除經(jīng)準確定值者)。
標準品相關(guān)定義
參考值:該值為標準樣品研制單位提出,但未經(jīng)驗證或只確定的數(shù)值。
不確定度:測定結(jié)果表達式中說明數(shù)值范圍的那一部分,表示真值以給定的概率落在此范圍內(nèi)。
不確定度的含義是指由于測量誤差的存在,對被測量值的不能肯定的程度。反過來,也表明該結(jié)果的可信賴程度。它是測量結(jié)果質(zhì)量的指標。不確定度愈小,所述結(jié)果與被測量的真值愈接近,質(zhì)量越高,水平越高,其使用價值越高;不確定度越大,測量結(jié)果的質(zhì)量越低,水平越低,其使用價值也越低。
準確度:測定值和真值之間的符合程度。
標準品稱量方法
請根據(jù)您需要稱量的重量和容許誤差選擇合適的天平。如稱量少于10mg的產(chǎn)品,建議使用十萬分之一的分析天平。在購買產(chǎn)品時也請注意產(chǎn)品的重量能否滿足您的需求。一般采用增量法或減量法進行稱量,以下是一些建議供您參考:
a.稱量前:建議將產(chǎn)品直立放置一段時間,使產(chǎn)品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠狀物質(zhì),可以傾斜至與豎直方向呈45度,使產(chǎn)品集中在瓶底邊緣。如果當(dāng)心瓶蓋上有粘附,可以在未打開瓶蓋前甩動瓶身,使產(chǎn)品集中至瓶底。
b.粉末或晶體:建議采用增量法稱量,準備合適的干燥容器,歸零后將產(chǎn)品傾倒在容器內(nèi),得出容器中用于配制標準溶液的物質(zhì)重量。
c.粘稠狀或液體:建議采用減量法稱量,先稱量原產(chǎn)品連瓶一起的重量,再用適當(dāng)器具移取所需樣品至配制容器中,稱量移取后的產(chǎn)品連瓶重量,其差值為實際用于配制標準溶液的重量。
d.如果瓶蓋上粘有物質(zhì),可以在減量法稱量時連瓶蓋一起稱量,移取產(chǎn)品時注意使用干燥的器具。
瓶內(nèi)少量標準品的稱量和溶解
請根據(jù)已有的方法或者物質(zhì)的相關(guān)理化性質(zhì)選擇合適溶劑。不適當(dāng)?shù)娜軇┛赡茉斐蔁o法溶解或者產(chǎn)品降解。
1.當(dāng)樣品量非常少時,如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)呢?有些標準品非常昂貴,廠商只能以非常小的包裝提供給客戶,如1mg\5mg\10mg等,拿到產(chǎn)品時可能會覺得瓶子是空的,這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會分散在瓶壁和蓋子上,而液體狀物質(zhì)會在瓶壁形成一層可能看不見的液層??筛鶕?jù)具體的實際情況,按照以下操作來獲取瓶內(nèi)所有產(chǎn)品:
1、擦拭瓶外壁和蓋子,等其晾干。
2、稱量整個瓶子,記錄數(shù)據(jù),精確至0.1mg。
3、用合適的溶劑將瓶內(nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶內(nèi)壁數(shù)次并都轉(zhuǎn)移到此容量瓶中。
4、中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥。
5、在同一臺天平上稱量空瓶連蓋的重量,精確至0.1mg。
6、兩次稱量差值即為容量瓶內(nèi)溶解的產(chǎn)品量。
7、用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計算所配溶液的濃度。
2.能否直接將溶劑加入標準品的瓶子中進行溶解,再轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容?不能。一般除非特別指明,所有標準品廠商給出的產(chǎn)品質(zhì)量和體積都不是精確數(shù)值,比如10mg的標準品,其瓶中的產(chǎn)品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果產(chǎn)品的重量為精確數(shù)值,廠家一般會特別注明,如CDDD-SC494-10MG,其在證書中有說明。所以請務(wù)必先對產(chǎn)品進行稱量,在標準曲線濃度計算中使用實際稱量數(shù)值。
注意事項
產(chǎn)品的保質(zhì)期:廠家的標簽或分析證書上一般有保質(zhì)期限,其含義是當(dāng)產(chǎn)品未打開使用并按照廠家注明的條件進行保存時,廠家對產(chǎn)品的純度與分析證書上的純度的一致性負責(zé)。由于分析中會有一定的誤差,所以產(chǎn)品的純度一般有一個不確定度或誤差范圍。有一些產(chǎn)品,由于物質(zhì)性質(zhì)比較特殊,廠家對產(chǎn)品不標明具體的保質(zhì)期限,而是保證在出廠或者客戶收到產(chǎn)品的一定時間范圍內(nèi)有效,即在此時間限度內(nèi)廠家對產(chǎn)品的純度與分析證書上的純度的一致性負責(zé)。
產(chǎn)品打開使用后:產(chǎn)品打開使用后,純品型的標準品,一般在適當(dāng)儲存條件下還是比較穩(wěn)定的,廠家給出的產(chǎn)品保質(zhì)期也是可以參考的,少數(shù)揮發(fā)性物質(zhì)如乙/醛等除外。而對于溶液型的標準品,建議客戶打開后盡快使用,物質(zhì)降解和溶劑揮發(fā)等原因都有可能對溶液的濃度產(chǎn)生影響。
標準溶液的穩(wěn)定性:對于購買的溶液型標準品和自己用純品型配制的標準溶液,在初次使用后請在適當(dāng)條件下保存。一段時間后如需再次使用,請通過與之前的數(shù)據(jù)對比對溶液的濃度進行確證再使用。
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