常用標準溶液的配制和標定
對試劑和水的要求
(1)試劑的純度應在分析純以上,且性質穩(wěn)定,配成的溶液不易揮發(fā)和其他變化。標定標準溶液必須用基準試劑。
(2)配制標準溶液的實驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水的規(guī)格。
草酸標準溶液配制:0.1mol/L草酸標準溶液,稱取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混勻。
標定:準確量取30-35mL草酸標定液,加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/Lg標準溶液滴定,近終點時,加熱至70℃,繼續(xù)滴定,至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時作空白試驗校下結果。
鹽酸標準溶液配制:
(1)1mol/L鹽酸標準溶液:量取90mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
(2)0.5mol/L鹽酸標準溶液:量取45mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
(3)0.1mol/L鹽酸標準溶液:量取9mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。
標定:
(1)1mol/L鹽酸標準溶液:稱取于270-300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉2g,稱準至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示劑2-3滴,用1mol/L鹽酸滴定至溶液呈橙紅色,煮沸2-3min,冷卻后繼續(xù)滴定至橙紅色。
(2)0.5mol/L鹽酸標準溶液:稱取無水碳酸鈉1g其余標定同上。
(3)0.1mol/L鹽酸標準溶液:稱取干燥恒重的基準無水碳酸鈉0.2g,稱準至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示劑(0.25%靛藍二磺酸鈉水溶液與0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1mol/L鹽酸滴定至溶液由藍綠色轉變成紫色。
硫代硫酸鈉標準溶液配制:0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液。稱取26g硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉,溶于1000mL水中,煮沸10min,冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中,放置數日后過濾備用。
標定法一:稱取于100℃烘至恒重的基準重鉻酸j0.2g,稱準于0.0002g。置于500mL具塞錐形瓶中,溶于25mL煮沸并冷卻的水中,加入dian化鉀2g和4mol/L硫酸20mL。待dian化鉀溶解后,于暗處放置10min,加入250mL水,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進行滴定,近終點時,加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)榱了{綠色。 同時作空白試驗。
標定法二:準確量取0.1mol/Ldian標準溶液30-35mL,加入水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進行滴定,近終點時加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。
(注:水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL所消耗dian量,應作校正)
硫酸標準溶液配制:
(1)1mol/L硫酸標準溶液:量取30mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
(2)0.5mol/L硫酸標準溶液:量取15mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
(3)0.1mol/L硫酸標準溶液:量取3mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,混勻。
標定方法與鹽酸標準滴定溶液的標定方法相同。
標定:稱取于500-600℃灼燒至恒重的基準氯化鈉0.2g,稱準至0.0002g。溶于70mL水中,加入5%鉻酸j指示劑1.00mL,在搖動下用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液呈磚紅色且30s不褪色即可。
dian標準溶液配制:0.1mol/Ldian標準溶液。稱取13g再升華的dian片和35gdian化鉀,溶于100mL水中,加入鹽酸3滴和900mL水,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標定方法與0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液的標定法二相同。
dian酸鉀標準溶液配制:0.05mol/Ldian酸鉀標準溶液。稱取于105-110℃ 烘至恒重的基準dian酸鉀10.7g,稱準至0.0002g。溶于水,移入1000mL 溶量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標定:準確移取0.05mol/Ldian酸鉀溶液10mL,加水9mL,dian化鉀3g和4mol/L鹽酸5mL,待dian化鉀溶解后,于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定,近終點時加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。
常用6mol/L酸堿溶液的配制:
(1)6mol/L鹽酸溶液:取247mL濃鹽酸(相對密度1.19),加入水稀釋至500mL。
(2)6mol/L硫酸溶液:取85mL濃硫酸(相對密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀釋至500mL。
(3)6mol/L硝酸溶液:取190mL濃硝酸(相對密度1.42),加入水稀釋至500mL。
(4)6mol/L醋s溶液:取175mL冰醋s(相對密度1.05),加入水稀釋至500mL。