測試方法:CPSC-CH-E1003-09
本消解方法是以AOAC 974.02 為基礎(chǔ)的。也可以使用以ASTM E 1645微波消解為基礎(chǔ)的替代方法。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法ASTM E 1613為基礎(chǔ)的ICP-OES 法。
1、測試濕油漆時,在玻璃板上涂上油漆薄層,然后在烘箱中105±2℃下充分干燥,直到兩次連續(xù)讀數(shù)穩(wěn)定,兩次連續(xù)讀數(shù)應(yīng)間隔應(yīng)在105±2℃下加熱30 分鐘。
2、對于油漆涂層和類似表面涂層的產(chǎn)品,每種分離的油漆,刮離并將油漆消解。須要加以小心,盡量不要將基材刮落。必要時可以加上數(shù)滴溶劑,如二氯甲烷,將油漆變軟,使它容易從基材上刮離。如果有使用,這種溶劑必須在分析之前*揮發(fā)掉。刮落的油漆必須精磨,使它容易消解。
3、從產(chǎn)品上刮下約5~100 mg油漆。如果不可能收集足夠量的油漆,則需要從產(chǎn)品上數(shù)個部位刮油漆,并混合在一起。
4、制備一個實驗室試劑空白,并測試一種油漆材料的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì),如 NIST SRM 2581油漆粉末,鉛的標(biāo)稱值為0.5%,或NISTSRM 2582 油漆粉末中,鉛的標(biāo)稱值為0.02%。
5、根椐 AOAC 974.02 或ASTM E 1645,將樣品放入一次性玻璃試管中,然后在加熱套中消解,或是放入一次性塑料消解試管,然后放入電熱消解儀中充分消解,還可以放入消解罐然后放入微波消解系統(tǒng)中進(jìn)行消解。
6、將樣品溶液稀釋,使鉛的測試結(jié)果處于儀器的校正范圍內(nèi)。注意不要將鉛濃度可能達(dá)到0.009%的樣品稀釋到檢測限以下。
7、采用ICP-OES 或AAS 分析稀釋后樣品中的鉛濃度,ICP-OES、FLAA、GFAA的分析程序以 ASTM E 1613-04中的方法為基礎(chǔ)。也可以使用合適的ICP-MS程序,如EPA6020A。
計算和報告結(jié)果:鉛測試結(jié)果按照下列方法進(jìn)行計算并報告
1、總鉛濃度:%Pb (wt/wt)=0.10cd/w
a、c為檢測到的Pb濃度
b、d 為稀釋體積
C、W為消解的試樣重量
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